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分享一种硝化废酸连续萃取的方法与流程

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泰宁新闻网 http://www.tainingxinwen.cn 2020-09-16 15:21 出处:网络
如下提供的分享一种硝化废酸连续萃取的方法与流程,小编诚心为您推荐 本发明涉及一种硝化废酸处理利用技术,特别是一种硝化废酸连续萃取的方法。

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本发明涉及一种硝化废酸处理利用技术,特别是一种硝化废酸连续萃取的方法。



背景技术:

硝化反应是生产染料、药物及某些炸药的重要反应,在现在化工工业中被广泛利用。硝化是采用混酸(浓硝酸与浓硫酸的混合物)作为硝化剂,其中硫酸起催化剂作用,不参与反应。反应产生废酸,反应产生的废酸需萃取后浓缩至90~95%的硫酸再用于生产或者配制混酸,达到回收硫酸的目的。萃取是硝化生产中必不可少的一道工序。

国内现有硝化废酸的萃取都采用间断生产,间断工艺生产普遍存在:

①各个操作动作是周期性变化,操作比较麻烦,比较难于实行自控,而且两个周期之间往往有间歇待料时间,故设备利用率较低;

②各次操作的条件变异较大,产品质量波动较大;

③生产能力低、劳动强度大、成本高、安全性和产品质量得不到保证。

针对存在的上述缺陷,科技人员进行了大量的研究,发表了大量的文献试图解决,但是这些方法都存在着生产能力低、质量控制不稳定、安全得不到保证,不易实现工业化大规模连续生产等缺陷。



技术实现要素:

本发明所要解决是提供一种硝化废酸连续萃取的方法,解决硝基氯苯通过硝化制得2,4二硝基氯苯中硝化废酸连续萃取过程中的硫酸回用技术问题;演剧一种适合大规模工业化生产,能够确保生产的安全稳定和产品的质量,降低原材料的损耗和三废的产生,提高生产效率,能耗降低,确保生产安全和产品质量的工艺手段。

为了实现解决上述技术问题的目的,本发明采用了如下技术方案:

一种硝化废酸连续萃取的方法,将硝化废酸通过连续萃取制得硫酸回用;包括如下工艺:

所述方法使用多台萃取机串联安装,萃取机包括:放净口、盘管、萃取器、搅拌器、提升器、分离器、机架、电机,分离器设置在萃取器的上部,位置高于萃取器的位置;氯苯加入到第一台萃取机的萃取器,废酸加入到最后一台萃取机的萃取器,从加入氯苯到氯苯从最后一台萃取机的分离器流出的过程是一个连续流过多台萃取机的萃取,废酸从最后一台萃取机加入到从第一台萃取机流出的过程也是一个连续流过多台萃取机的萃取。

萃取器的氯苯和硝化废酸混合物通过提升器将物料提升到分离器中,分离器将物料有机相和无机相分离,通过分离后,有机相流入下一台萃取机,最后一台萃取机的分离器的有机相进入中转罐;最后一台萃取机的分离器的无机相流入上一台萃取机,第一台萃取机的分离器的无机相进入废酸处理装置。这样能实现连续萃取,降低消耗。

具体的,所述的电机设置在萃取机顶部,电机通过机架带动搅拌轴。

具体的,所述的放净口位于萃取器的下部;所述的盘管设置在萃取器的内部,用以通入加热介质进行加热;所述的搅拌器设置在萃取器的中间位置,搅拌器的中间为搅拌轴,搅拌轴穿过提升器、分离器,搅拌轴由设置在萃取机顶部的电机带动。

具体的,所述的萃取机还设置有支耳,支耳设置在萃取器的外侧,通过支耳将萃取机进行固定。

具体的,所述的萃取机还设置填料密封,填料密封设置在搅拌轴和萃取机上封头连接处。

更具体的,所述的有机相流入中转罐储存后用于生产时原料。

这样在整个萃取装置中反应生成的有机相即含硝化物的氯苯相与无机相即硝化废酸相形成逆向流动,低浓度硝酸的废酸进行下一步处理。

具体的,所述的分离器将萃取后废酸中硝化物分离出来,具体为:萃取后,由于含有硝化物的氯苯相和硝化废酸相的密度不同,通过离心法进行动态分离。硝化物在氯苯中是溶解状态,废酸和含硝化物氯苯是不溶的分离状态,两者密度不同。因而密度高的废酸相即无机相在离心旋转的状态下,当分离器转鼓旋转时,废酸相紧贴转鼓转动,从而进入重液接收槽;密度低的含硝化物氯苯相在离心旋转的状态下,当分离器转鼓旋转时,硝化物在废酸内侧转动,进入轻液接收槽,从而可以得到分离。

具体的,萃取机的萃取温度为40~95℃,优选的萃取温度为50~80℃,更优选的萃取温度为60~75℃。

具体的,所述的多台萃取机,可以是2台到6台。具体数量根据硝化废酸产量设计。

更具体的,所述的氯苯从第一台萃取机的上部通过管道进入萃取器,废酸从最后一台萃取机的上部通过管道进入萃取器。。

更具体的,有机相流入下一萃取机,直至流入中转罐,储存后用于生产时原料;无机相流入上一台萃取机,直至流入废酸处理装置。

所述的硝化废酸,指的是以一硝基氯苯通过硝化制得2,4二硝基氯苯的生产中,反应原料为一硝基氯苯和混酸,混酸作为硝化剂,混酸质量组成为的硫酸、的硝酸、的水,混酸中各组分之和为100%。具体可以按照授权公告号cn102070457b的中国专利工艺,或者以一硝基氯苯通过硝化制得2,4二硝基氯苯的间断或者半连续生产中反应所得的无机相。

二硝基氯苯主要用做制备染料、医药与农药的中间体、助聚助剂等,分子式为c6h3cl(no2)2,它共有六种异构体,需要生产的是2,4-二硝基氯苯结构的二硝基氯苯。

由一硝基氯苯硝化成二硝基氯苯的反应式为:

进一步具体的,所述的硝化废酸质量组成为:硝酸含量2.5~5.0%,硫酸60%~80%,硝化物0.3~1%,水14%~37.2%,其余为不可避免的副产物和杂质。

硝化废酸通过氯苯萃取后质量组成为:硝酸含量0.25%以下,硫酸60%~80%,硝化物0.1%以下,水19.65%~39.65%,其余为不可避免的副产物和杂质。

本发明提供一种硝化废酸连续萃取的方法,进一步具体的技术方案可以是:

所述的硝化废酸相和氯苯相混合物从萃取器进入到高液位的分离器的具体方法是:通过提升器将萃取器内混合相提升至分离器内进行分离,提升器位于萃取机中心位置,提升器是安装在搅拌轴上的一个漏斗式筒体,随搅拌轴转动而转动,漏斗式筒体包括下部的物料入口和上部的物料出口,物料入口的外径小于物料出口的外径;筒体内壁上焊接有筋板;具体的,筋板为均等分布的多条筋板,筋板贯穿于整个筒体内壁;提升器内筋板的作用,是让液体与提升器转动同步,而获得使得物料沿着筒体内壁向上移动的离心力;提升器的物料入口插入到萃取器内物料中,当提升器旋转时,旋转产生的离心力,形成向上的分力迫使液体流动而达到提升目的。

具体的,提升器为装置内的一种输送工具,将萃取器内混合相提升至分离器内进行分离。采用提升器后,可以使多台装置安装在一个平面上;提升器的作用原理,是旋转产生的离心力,形成向上的分力迫使液体流动而达到提升目的。由于提升器旋转时由于器内有筋板,旋转时必定使液体获得角速度产生一上升力,由伯努利方程可得下公式即公式(1)。式h1为上升力或者上升高度,单位为米,n为转速r.p.m,r0为提升器上口半径,单位为米,r0为提升器轴套半径,单位为米。临界转速为:h2为液体实际提升高度,单位为米,当h1>h2时,也就是上升力大于实际液体要提的高度,液体被提升上去。所以时,n1为此提升器的临界转速,也就是提升器的转速必须大于此转速才有提升量。h2见附图4。

更具体的,所述的分离器的重液接收槽连接有通往上一台萃取机的萃取器的管路,作为重液的循环通道,能够将无机相即废酸返回到上一台萃取机的萃取器内,使萃取器内的无机相和有机相保持要求的比例;第三台分离器的无机相物料流动到第二台萃取机,第二台萃取机分离器的无机相物料流动到第一台萃取机,以此类推,直至第一台萃取机分离器处理的无机相进入废酸浓缩装置,浓缩后用于硝化生产时配制混酸。通过分离,可以减少废酸浓缩时三废排放,提高废酸浓缩效率,提高硝化废酸中有机物回收利用,降低产品消耗。

更具体的,所述的分离器的轻液接收槽连接通往下一台萃取机的萃取器的管路,作为轻液的循环通道,能够将有机相返回到下一台萃取机的萃取器内,使萃取器内的无机相和有机相保持要求的比例;第一台分离器的有机相物料流动到第二台萃取机,第二台萃取机分离器的有机相物料流动到第三台萃取机,以此类推,直至最后一台萃取机分离器处理的有机相进入中转罐,储存起来达到一定量后,用于硝化生产时原材料。

更具体的,重液接收槽设置有重液出口,重液出口通过管路连接至上一台萃取机重液入口;轻液接收槽设置有轻液出口,轻液出口通过管路连接至轻液萃取机轻液入口。

更具体的,所述的转鼓是一个圆筒结构,圆筒下部和提升器上端出料口连接,圆筒上端设置有重液和轻液出口,重液出口设置在紧靠圆筒壁位置,轻液出口设置在靠近圆筒中心位置。

对于本申请,重液为无机相即废酸相;轻液为氯苯相即有机相。

所述的分离器目的是将废酸和有机物两相分离,分离器内有机物与废酸出口,设置有重液接收槽和轻液接收槽。

所述的离心分离是动态分离液体设备,利用在设备的转动的条件下,不同密度的液体组分受离心力的作用不同而分离;分离器内废酸和硝化物由于密度不同,所受离心力不同,从而进行分离。由于废酸密度大,当分离器转鼓旋转时,废酸紧贴转鼓转动,从而进入重液接收槽;而硝化物密度小,当分离器转鼓旋转时,硝化物在废酸内侧转动,进入轻液接收槽。

具体的,见提升器和动态分离器转鼓内自由表面分离示意图。

本发明提供一种硝化废酸连续萃取的方法,通过在萃取机中加入氯苯将硝化废酸中硝酸萃取进入氯苯相即有机相,使废酸中硝酸含量降低,可以达到废酸中硝酸含量控制0.25%以下;同时利用氯苯萃取废酸中悬浮的硝化物和部分溶解的硝化物,控制硝化废酸中硝化物在0.1%以下,使得在硫酸浓缩生产时避免杂质过多和减少三废产生。

物料从第一台萃取机的分离器通过连续动态分离后,将萃取后废酸中有机相分离出来,分离出来的有机相通过进口进入第二台萃取机的萃取器;如此连续直至进入最后一台萃取机的萃取器;所述的氯苯即有机相进入第一台萃取机,如此连续直至从最后一台萃取机流出后,流入贮槽用于硝化反应生产原材料;

物料从最后一台萃取机的分离器通过连续动态分离后,将萃取后废酸中有机相分离出来,分离出来的无机相流入前一台萃取机的萃取器,如此连续直至进入第一台萃取机的萃取器;分离出来的废酸相即无机相进入废酸处理装置;

无机相进入废酸处理装置后,还可以再次分离,或者进行浓缩进一步提高硝化废酸的纯度,给后续废酸浓缩工序减少压力,减少三废排放。

本发明提供的一种硝化废酸连续萃取的方法,进一步具体的技术方案还可以是:含硝化废酸和氯苯的混合液在每台萃取器内的萃取停留时间平均为15~60分钟;分离器的有机相物料流出分离器储存起来达到一定量后,可以处理后用于硝化生产时原材料。所述的多台萃取机至少包括第一台萃取机和末台萃取机,当包括两台萃取机时,第二台萃取机为末台萃取机。

本专利申请技术方案各种含量和比例,如无特别说明,均为质量含量和比例。

本发明提供一种硝化废酸连续萃取的方法,其有益效果是:反应过程连续进行,连续自动化操作,降低了劳动强度,扩大了生产能力;该方法中采用氯苯萃取酸相中的硝化物和硝酸,回收了酸相中的硝化物,降低了原材料消耗,提高了硝酸的利用率。

它有如下特点:

(1)稳态操作时工艺参数恒定,基本不随时间而变,故反应可在较有利的条件下进行,有利于提高萃取效率和硫酸质量。

(2)由于工艺条件变化小,工人操作方便,有利于安全生产,且易于实现自动化和遥控,质量也比较稳定。

(3)除了检修和发生故障,设备处于连续操作状态,故设备利用率较高。

(4)连续萃取生产强度高,单位体积,单位时间生产能力大。

(5)由于设置了分离器,可以将萃取混合物分离开之后,再将有机相、无机相物料分别进入不同的萃取机,萃取更具有针对性,使得整个萃取过程的物料按照要求流动,避免了在有机相无机相混合在一起,物料流动过程中部分物料循环流动造成的无效萃取、低效萃取、重复萃取的过程,萃取效果更好;

(6)由于利用搅拌轴转动提供提升和分离所需要的动力,分离器和提升器不需要单独设置动力装置,因此节省能源和设备投资。

附图说明

图1是硝化废酸连续萃取的方法原理图。

图2是萃取机示意图。

其中:1为放净口,2为盘管,3为萃取器筒体,4为搅拌器,5为搅拌轴,6为有机相进料口下段,7为无机相进料口下段,8为支耳,9为提升器,10为萃取器法兰,11为分离器筒体,12为密封填料,13为机架,14为轻液出口,15为无机相入口,16为重液出口,17为有机相入口。

图3是萃取器、提升器和分离器的结合图。其中:21为萃取器,22为提升器下口,9为提升器,24为萃取器内物料液面示意,25为分离器。

图4是提升器和动态分离器转鼓内自由表面分离示意图。其中:3为萃取器筒体,9为提升器,31为分离器转鼓,5为搅拌轴,13为重液接收槽,24为未分离的有机相无机相混合物料,32为未分离的有机相无机相混合物料的流动方向,33为轻液分离聚集和流动方向,34为轻液接收槽。

图5是混合液在离心分离器内原理图。

图5中,动态分离混合液以流量qv进入动态分离器,以平均流速υ从a面到达b面,ab=l,分离器以角速度ω绕轴旋转。

图5中的各个符号,分别意义为:υ为平均流速,qv为动态分离混合液的流量,ω为分离器的角速度,rh为重液出口半径,rl为轻液出口半径,rh为重液出口液面半径,rl为轻液出口液面半径,rd为重液轻液分离液面半径,r为分离器转鼓半径,υte为混合液离心方向速度,a为分离器下液面,b为分离器上液面。

图6是硝化反应物料流动示意图。

图7是一种包括三台萃取机的硝化废酸连续萃取的方法的物料流动示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本专利申请进行进一步的说明,实施例的各种含量和比例如无特别说明,均为质量含量和比例。

实施例1

按照本专利申请中所述的方法,其中萃取机1、2、3上都有分离装置。各萃取机无机相控制条件和有机相平均停留反应时间如下表1。氯苯总量、硝酸总量、硫酸总量加入比例为氯苯:硝酸总量:硫酸总量=1:1.2:1.5。

表1

实施例2

按照本专利申请中所述的方法,3台萃取机串联安装,每台设备都采用316l不锈钢制作,萃取机包括:放净口1、盘管2、萃取器21、搅拌器4、提升器9、分离器25、机架、电机,分离器25设置在萃取器21的上部,位置高于萃取器21的位置;氯苯加入到第一台萃取机的萃取器21,废酸加入到最后一台萃取机的萃取器21,从加入氯苯到氯苯从最后一台萃取机的分离器25流出的过程是一个连续流过多台萃取机的萃取,废酸从最后一台萃取机加入到从第一台萃取机流出的过程也是一个连续流过多台萃取机的萃取。

所述的分离器25设置在萃取机中心位置,分离器25包括转鼓31、重液接收槽13、轻液接收槽34;转鼓31安装在搅拌轴5上,随搅拌轴5转动而转动,提升器9的物料出口和转鼓相连,提升后的物料进入分离器25的转鼓31内;重液接收槽13设置在分离器25内,位置高于轻液接收槽34,槽入口和转鼓31的重液出口16相对应,用于接收转鼓31旋转时,离心力甩出来的物料,重液接收槽13连接有通往上一台萃取机的萃取器21的管路,作为重液的循环通道;轻液接收槽34设置在分离器25内,位置低于重液接收槽13,槽入口和转鼓31的轻液出口14相对应,用于接收转鼓31旋转时,离心力甩出来的物料;轻液接收槽34连接通往下一台萃取机的萃取器21的管路,作为轻液的循环通道。

实施例3

所述的提升器9为装置内的一种输送工具,将萃取器21内混合相提升至分离器25内进行分离。采用提升器9后,可以使多台装置安装在一个平面上;提升器9的作用原理,是旋转产生的离心力,形成向上的分力迫使液体流动而达到提升目的。由于提升器9旋转时由于器内有筋板,旋转时必定使液体获得角速度产生一上升力,由伯努利方程可得下公式即公式(1)。式h1为上升力或者上升高度,单位为米,n为转速r.p.m,r0为提升器9上口半径,单位为米,r0为提升器9轴套半径,单位为米。临界转速:h2为液体实际提升高度,单位为米,当h1>h2时,也就是上升力大于实际液体要提的高度,液体被提升上去。所以时,n1为此提升器9的临界转速,也就是提升器9的转速必须大于此转速才有提升量。


技术特征:

1.一种硝化废酸连续萃取的方法,将硝化废酸通过连续萃取制得硫酸回用;其特征是:所述方法使用多台萃取机串联安装,萃取机包括:放净口、盘管、萃取器、搅拌器、提升器、分离器、机架、电机,分离器设置在萃取器的上部,位置高于萃取器的位置;氯苯加入到第一台萃取机的萃取器,废酸加入到最后一台萃取机的萃取器,从加入氯苯到氯苯从最后一台萃取机的分离器流出的过程是一个连续流过多台萃取机的萃取,废酸从最后一台萃取机加入到从第一台萃取机流出的过程也是一个连续流过多台萃取机的萃取;

萃取器的氯苯和硝化废酸混合物通过提升器将物料提升到分离器中,分离器将物料有机相和无机相分离,通过分离后,有机相流入下一台萃取机,最后一台萃取机的分离器的有机相进入中转罐;最后一台萃取机的分离器的无机相流入上一台萃取机,第一台萃取机的分离器的无机相进入废酸处理装置;

所述的电机设置在萃取机顶部,电机通过机架带动搅拌轴;放净口位于萃取器的下部;所述的盘管设置在萃取器的内部,用以通入加热介质进行加热;所述的搅拌器设置在萃取器的中间位置,搅拌器的中间为搅拌轴,搅拌轴穿过提升器、分离器,搅拌轴由设置在萃取机顶部的电机带动。

2.根据权利要求1所述硝化废酸连续萃取的方法,其特征是:所述的分离器将萃取后废酸中硝化物分离出来,具体为:萃取后,由于含有硝化物的氯苯相和硝化废酸相的密度不同,通过离心法进行动态分离;硝化物在氯苯中是溶解状态,废酸和含硝化物氯苯是不溶的分离状态,两者密度不同;因而密度高的废酸相即无机相在离心旋转的状态下,当分离器转鼓旋转时,废酸相紧贴转鼓转动,从而进入重液接收槽;密度低的含硝化物氯苯相在离心旋转的状态下,当分离器转鼓旋转时,硝化物在废酸内侧转动,进入轻液接收槽,从而可以得到分离。

3.根据权利要求1所述硝化废酸连续萃取的方法,其特征是:硝化废酸相和氯苯相混合物从萃取器进入到高液位的分离器的具体方法是:通过提升器将萃取器内混合相提升至分离器内进行分离,提升器位于萃取机中心位置,提升器是安装在搅拌轴上的一个漏斗式筒体,随搅拌轴转动而转动,漏斗式筒体包括下部的物料入口和上部的物料出口,物料入口的外径小于物料出口的外径;筒体内壁上焊接有筋板;提升器的物料入口插入到萃取器内物料中,当提升器旋转时,旋转产生的离心力,形成向上的分力迫使液体流动而达到提升目的。

4.根据权利要求2所述硝化废酸连续萃取的方法,其特征是:所述的分离器的重液接收槽连接有通往上一台萃取机的萃取器的管路,作为重液的循环通道,能够将无机相即废酸返回到上一台萃取机的萃取器内,使萃取器内的无机相和有机相保持要求的比例;第三台分离器的无机相物料流动到第二台萃取机,第二台萃取机分离器的无机相物料流动到第一台萃取机,以此类推,直至第一台萃取机分离器处理的无机相进入废酸浓缩装置,浓缩后用于硝化生产时配制混酸。

5.根据权利要求2所述硝化废酸连续萃取的方法,其特征是:所述的分离器的轻液接收槽连接通往下一台萃取机的萃取器的管路,作为轻液的循环通道,能够将有机相返回到下一台萃取机的萃取器内,使萃取器内的无机相和有机相保持要求的比例;第一台分离器的有机相物料流动到第二台萃取机,第二台萃取机分离器的有机相物料流动到第三台萃取机,以此类推,直至最后一台萃取机分离器处理的有机相进入中转罐,储存起来达到一定量后,用于硝化生产时原材料。

6.根据权利要求2所述硝化废酸连续萃取的方法,其特征是:所述的重液接收槽设置有重液出口,重液出口通过管路连接至上一台萃取机重液入口;轻液接收槽设置有轻液出口,轻液出口通过管路连接至轻液萃取机轻液入口。

7.根据权利要求2所述硝化废酸连续萃取的方法,其特征是:所述的转鼓是一个圆筒结构,圆筒下部和提升器上端出料口连接,圆筒上端设置有重液和轻液出口,重液出口设置在紧靠圆筒壁位置,轻液出口设置在靠近圆筒中心位置。

8.根据权利要求1所述硝化废酸连续萃取的方法,其特征是:氯苯从第一台萃取机的上部通过管道进入萃取器,废酸从最后一台萃取机的上部通过管道进入萃取器。

9.根据权利要求1所述硝化废酸连续萃取的方法,其特征是:所述的有机相流入下一萃取机,直至流入中转罐,储存后用于生产时原料;无机相流入上一台萃取机,直至流入废酸处理装置。

10.根据权利要求2所述硝化废酸连续萃取的方法,其特征是:所述的转鼓是一个圆筒结构,圆筒下部和提升器上端出料口连接,圆筒上端设置有重液和轻液出口,重液出口设置在紧靠圆筒壁位置,轻液出口设置在靠近圆筒中心位置。

技术总结
本发明介绍了一种硝化废酸连续萃取的方法,使用多台萃取机串联安装,分离器设置在萃取器的上部;从加入氯苯到氯苯从最后一台萃取机的分离器流出的过程是一个连续流过多台萃取机的萃取,废酸从最后一台萃取机加入到从第一台萃取机流出的过程也是一个连续流过多台萃取机的萃取;混合物通过提升器将物料提升到分离器中,分离器将物料有机相和无机相分离,通过分离后,有机相流入下一台萃取机;无机相流入上一台萃取机,第一台萃取机的分离器的无机相进入废酸处理装置。本发明的反应过程连续进行,连续自动化操作,降低了劳动强度,扩大了生产能力;该方法中采用氯苯萃取酸相中的硝化物和硝酸,回收硝化物,降低了原材料消耗,提高了硝酸的利用率。

技术研发人员:魏庆方;段孝宁;赵立新;徐克齐;吴昊;杨伟;范慧军;单龙伟;许龙君
受保护的技术使用者:河南洛染股份有限公司
技术研发日:2020.05.27
技术公布日:2020.08.21

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