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推荐一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制作方法

泰宁新闻网 http://www.tainingxinwen.cn 2020-10-19 00:14 出处:网络
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一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制作方法
本发明公开了一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法:(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂:加入1 L 纯水,2 滴次甲基蓝,按照单体浓度加入0.06?0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖,0.05%氯化钠,0.04?0.06%的BPO、0.2L二氯乙烯,0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯,0.2 L 白油,升温至70℃ 反应5 h,然后升温至80℃ 反应1 h,结束反应,烘干,将产物加入到1 L 溶剂油中,于60℃ 再反应2h,提取甲苯、白油,烘干收袋,得到PVDC颗粒;(2)在高纯氮气保护下,将PVDC颗粒在80℃加热处理32?55min后,再升温至180℃保持12?16min,得到球形碳分子筛。

一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛
技术领域
[0001]本发明属于高分子化工技术领域,具体涉及一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛。

[0002]碳分子筛(Carbon Molecular Sieve,CMS)广义上是拥有纳米级超细微孔的一种非极性炭质吸附材质,狭义上是微孔分布较均匀的活性炭,因其由无定形炭与结晶炭组成,所以碳分子筛的孔隙结构很发达,并且具有独特的表面特征。因为CMS的楔形微孔与被吸附分子直径大小接近,大部分是有效微孔,并且具有根据分子大小调整CMS孔径大小的特点,从而具有筛选分子的能力。CMS独特的孔隙结构以及稳定的化学性质使其在化学工业中应用广泛,此外,在氮氢生产、废水处理、环境保护、军事国防、防毒面具等领域也得到广泛的应用。
[0003]制备碳分子筛的原料很多,来源也很广。理论上可由不同的初始材料经过不同的制备工艺,得到孔径大小和分布各异的碳分子筛。实验表明,低灰分产率、高含碳量和高挥发分的原料比较适合制备高性能的碳分子筛。
[0004]聚偏氯乙烯(PVDC)树脂是具有高阻隔性能的高分子材料,其阻隔性能是普通包装材料的几十倍甚至几百倍;此外,PVDC树脂还具有自熄性、耐油性和保味性,防潮、防霉性能也非常优异,特别是其具有低温热封及热收缩性,而且便于印刷,因此是现代包装业广受青睐的塑料之一,广泛用于食品、药物、精密仪器和各种军事用品的包装,被誉为“绿色”包装材料。另外,用该树脂制成的胶乳具有较好的阻燃性和黏结性,因而在建材和防火涂料上也有广泛的应用。
[0005]本发明旨在提供一种新型的聚偏氯乙烯树脂碳分子筛,可以制备得到产气率高,气耗比低,节能环保,耐油性能好的碳分子筛。



[0006]基于存在的技术问题,本发明针对存在的问题,本发明提供一种新型的聚偏氯乙烯树脂碳分子筛,可以制备得到产气率高,气耗比低,节能环保,耐油性能好的碳分子筛。
[0007]碳分子筛最主要的弱点是惧怕油污染,一旦被油污染(油中毒),碳分子筛的吸附量将大大降低,严重影响产氮能力,即使用再生的方法也很难恢复其吸附量,所以压缩空气预处理部份必须配装高质量专用除油器。总之,碳分子筛对压缩空气质量要求是:油含量要< 0.003mg/m3 ;尘颗粒含量要〈ΟΙΟΟΙμ (三级空气过滤器能达要求);水含量压力露点在O?10°,洁净的压缩空气也不需要预热。碳分子筛的基本特性为:真密度1.9?2.0g/cm3 ;颗粒密度0.9?1.lg/ cm3 ;装填密度0.63?0.68g/ cm3 ;孔隙率0.35?0.41;孔隙容积0.5 ?0.6cm3 /g;比表面积450?550m2 /^;平均孔径0.4?0.7]1111。
[0008]本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法,其步骤如下: (1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂:
加入I L纯水,2滴次甲基蓝,按照单体浓度加入0.06-0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖,0.05%氯化钠,0.04-0.06%的BPO、0.2L二氯乙烯,0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯,0.2 L 白油,升温至70 0C反应5 h,然后升温至80 0C反应I h,结束反应,烘干,将产物加入到IL溶剂油中,于60°C再反应2h,提取甲苯、白油,烘干收袋,得到PVDC颗粒;
(2)在高纯氮气保护下,将PVDC颗粒在80°C加热处理32-55min后,再升温至180°C保持12-16min,得到球形碳分子筛。
[0009]所得碳分子筛的碳收率为92-96%,比表面积达1320-1680 m2/g,孔径为2.6-3.2nm0
[0010]本发明的有益之处在于:
本发明工艺简单,通过优化聚偏氯乙烯树脂的制作工艺,制备得到的碳分子筛性能优异,比表面积大,孔径小,耐油污染。

[0011]实施例1:
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法,其步骤如下:
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂:
加入I L纯水,2滴次甲基蓝,按照单体浓度加入0.06%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖,0.05%氯化钠,0.06%的BPO、0.21^二氯乙烯,0.51^交联剂了六1(:、0.31^甲苯,0.2 L白油,升温至7O 0C反应5 h,然后升温至80 0C反应I h,结束反应,烘干,将产物加入到I L溶剂油中,于60°C再反应2h,提取甲苯、白油,烘干收袋,得到PVDC颗粒;
(2)在高纯氮气保护下,将PVDC颗粒在80°C加热处理32min后,再升温至180°C保持16min,得到球形碳分子筛。
[0012]所得碳分子筛的碳收率为92%,比表面积达1680m2/g,孔径为2.6nm,油含量在低于0.05mg/m3的环境下,吸附性能保持不变。
[0013]实施例2:
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法,其步骤如下:
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂:
加入I L纯水,2滴次甲基蓝,按照单体浓度加入0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖,0.05%氯化钠,0.04%的BPO、0.21^二氯乙烯,0.51^交联剂了六1(:、0.31^甲苯,0.2 L白油,升温至7O 0C反应5 h,然后升温至80 0C反应I h,结束反应,烘干,将产物加入到I L溶剂油中,于60°C再反应2h,提取甲苯、白油,烘干收袋,得到PVDC颗粒;
(2)在高纯氮气保护下,将PVDC颗粒在80°C加热处理55min后,再升温至180°C保持12min,得到球形碳分子筛。
[0014]所得碳分子筛的碳收率为96%,比表面积达1320m2/g,孔径为3.2nm,油含量在低于0.05mg/m3的环境下,吸附性能保持不变。
[0015]实施例3:
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法,其步骤如下:
(I)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂: 加入I L纯水,2滴次甲基蓝,按照单体浓度加入0.07%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖,0.05%氯化钠,0.05%的BPO、0.21^二氯乙烯,0.51^交联剂了六1(:、0.31^甲苯,0.2 L白油,升温至7O 0C反应5 h,然后升温至80 0C反应I h,结束反应,烘干,将产物加入到I L溶剂油中,于60°C再反应2h,提取甲苯、白油,烘干收袋,得到PVDC颗粒;
(2)在高纯氮气保护下,将PVDC颗粒在80°C加热处理40min后,再升温至180°C保持15min,得到球形碳分子筛。
[0016]所得碳分子筛的碳收率为93%,比表面积达1540m2/g,孔径为2.9nm,油含量在低于0.05mg/m3的环境下,吸附性能保持不变。
[0017]实施例4:
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法,其步骤如下:
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂:
加入I L纯水,2滴次甲基蓝,按照单体浓度加入0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖,0.05%氯化钠,0.04%的BPO、0.21^二氯乙烯,0.51^交联剂了六1(:、0.31^甲苯,0.2 L白油,升温至7O 0C反应5 h,然后升温至80 0C反应I h,结束反应,烘干,将产物加入到I L溶剂油中,于60°C再反应2h,提取甲苯、白油,烘干收袋,得到PVDC颗粒;
(2)在高纯氮气保护下,将PVDC颗粒在80°C加热处理38min后,再升温至180°C保持13min,得到球形碳分子筛。
[0018]所得碳分子筛的碳收率为95%,比表面积达1480m2/g,孔径为3.lnm,油含量在低于0.05mg/m3的环境下,吸附性能保持不变。
[0019]实施例5:
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法,其步骤如下:
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂:
加入I L纯水,2滴次甲基蓝,按照单体浓度加入0.06%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖,0.05%氯化钠,0.06%的BPO、0.21^二氯乙烯,0.51^交联剂了六1(:、0.31^甲苯,0.2 L白油,升温至7O 0C反应5 h,然后升温至80 0C反应I h,结束反应,烘干,将产物加入到I L溶剂油中,于60°C再反应2h,提取甲苯、白油,烘干收袋,得到PVDC颗粒;
(2)在高纯氮气保护下,将PVDC颗粒在80°C加热处理50min后,再升温至180°C保持14min,得到球形碳分子筛。
[0020]所得碳分子筛的碳收率为94%,比表面积达1600m2/g,孔径为2.7nm,油含量在低于0.05mg/m3的环境下,吸附性能保持不变。
[0021]由此可见,本发明的工艺在原料的控制上进行了优化,工艺简单,通过优化聚偏氯乙烯树脂的制作工艺,制备得到的碳分子筛性能优异,比表面积大,孔径小,耐油污染。
[0022]以上所述,仅为本发明较佳的,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

1.一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法,其步骤如下: (1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂: 加入I L纯水,2滴次甲基蓝,按照单体浓度加入0.06-0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖,0.05%氯化钠,0.04-0.06%的BPO、0.2L二氯乙烯,0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯,0.2 L 白油,升温至70 0C反应5 h,然后升温至80 0C反应I h,结束反应,烘干,将产物加入到IL溶剂油中,于60°C再反应2h,提取甲苯、白油,烘干收袋,得到PVDC颗粒; (2)在高纯氮气保护下,将PVDC颗粒在80°C加热处理32-55min后,再升温至180°C保持12-16min,得到球形碳分子筛; 所得碳分子筛的碳收率为92-96%,比表面积达1320-1680 m2/g,孔径为2.6_3.2nm。2.权利要求1所述方法制备得到的聚偏氯乙烯树脂碳分子筛。
C01B31/08GK105883800SQ201610356159
2016年8月24日
2016年5月26日
戴宝根, 顾柏敏
湖州民强炭业有限公司

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